TS-100紫外熒光測硫儀操作步驟
開機步驟
1.打開氬氣、氧氣的氣源總閥,調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕,讓分壓表顯示的壓力在0.2Mpa。
2.打開主機、溫控、風(fēng)扇開關(guān),儀器后面板的電爐、進樣器電源開關(guān),打開電腦進入操作軟件界面。
3.觀察溫控顯示 升溫情況,調(diào)節(jié)氬氣旋鈕至150mg/L,進口氧至20 mg/L,助燃氧至350 mg/L。
4.點擊軟件的聯(lián)機 通信,點擊 圖標 等基線到0附近,點擊圖標 ( ,觀察主機開關(guān)上方的指示燈是否被點亮,10s后觀察基線能夠明顯上升平穩(wěn),再點擊調(diào)零讓基線在-10到+10之間,進樣前觀察氣體流量是否在設(shè)定值,溫控顯示溫度在950℃。
實驗步驟
1.選擇1-5-10的標準曲線或者你需要的曲線(熒光硫軟件內(nèi)都自帶標準曲線,如需重新建立,請參考附件曲線的建立),左擊選中鼠標不動,再右擊選定標準曲線,關(guān)閉彈出對話框。點擊圖標 中“設(shè)置",選擇工作模式中的“樣品檢測",點確定,再點擊設(shè)置中的“計量單位“,把樣品含量單位選中第二個ppm。
2.在進樣前將油品密度輸入到密度欄,確認進樣與抽取體積一致,然后進樣,實驗完成后重復(fù)2-3次,數(shù)據(jù)誤差10%以內(nèi)點擊保存 。此時樣品數(shù)據(jù)系統(tǒng)會自動平均,然后保存在左下角框內(nèi)。
關(guān)機步驟
實驗結(jié)束后,點擊圖標,再斷開通信,關(guān)閉軟件、電腦。關(guān)閉儀器后部的電爐開關(guān),爐溫顯示下降后,關(guān)閉主機電源,將主機電源線插頭接上定時器(注意風(fēng)扇開關(guān)打開),設(shè)定不少于3小時,到設(shè)定時間自動斷電,最后關(guān)閉總氣源開關(guān)。
曲線建立
儀器聯(lián)機正常后,點擊圖標 選擇工作模式,點建立曲線 ,點,在軟件右側(cè)修改曲線名稱,如:1-5-10(代表1、5、10mg/L標準物質(zhì)),把樣品狀態(tài),改為液體,操作人員為當前操作者,標液密度做曲線為1.0,樣品濃度為當前樣品標準物質(zhì)濃度,進樣量為20.4,積分門坎1.0(正常無需改動)。
打開硫標準物質(zhì)(1.0mg/L),用25ul進樣針抽取20ul,放置到液體進樣器上,等待10s,點前進,同時點擊軟件上的啟動積分,等待積分出來,重復(fù)做2-3針,重復(fù)性誤差在10%以內(nèi)即可,然后依次做5.0mg/L,10.0mg/L,完成后,點擊左上角保存數(shù)據(jù),曲線建立完成。
儀器使用注意事項
石英管積炭; 1、汽化端積炭,將氧氣和載氣反接,加大氧氣流量,正常灼燒十分鐘后即可清除
2、末端產(chǎn)生積炭,將石英管末端向右抽移至裂解爐的燃燒段,正常通氣灼燒十分鐘后即可清除。
石英彎頭污染:可用濾紙、脫脂棉擦拭干凈或浸泡在重鉻酸鉀洗液中清洗。
膜式干燥器污染:取下膜干燥器接上載氣吹掃10~20分鐘,無效建議更換
聚四氟乙烯管污染:注入少量酒精、丙酮清洗后再接入載氣吹干,無效建議更換。,
石英裂解管維護:新石英管建議用鉻酸洗液浸泡清洗;如內(nèi)壁變白,小含量實驗建議更換石英管;石英管最高溫度不超過1200℃。
系統(tǒng)氣路維護:實驗結(jié)果重復(fù)性差或偏低檢查硅膠墊是否漏氣,定期進行更換;氣路連接處可能會出現(xiàn)漏氣或堵氣現(xiàn)象,檢查石英彎頭與石英管連接處是否漏氣。
本儀器執(zhí)行標準
SH/T 0689-2000 輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)
GB/T11060 天然氣含硫化合物的測定—紫外熒光光度法測定總硫含量
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